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          ARTICLE/ 技術文章
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          卡爾費休法測量面粉中的水分

          更新時間:2016-08-17瀏覽:2119次

           

          內容摘要:面粉水分一般用失重法測量,但是由于客戶對于水分精度要求比較高,所以選擇了卡爾費休法

           

          樣品名稱:面粉

           

          樣品說明

           

          由于面粉屬于固體粉末裝物質,在甲醇中溶解有限,所以每做一次樣品必須重新排廢液,添加新的甲醇,這樣可以防止面粉中的水分釋放不*。

           

          ---儀器配置---

           

          1.AKF-1Puls全自動卡爾費休水分測定儀

          2. 全封閉安全滴定池組件;

          3. 雙鉑片電極;

          4. 滴定池攪拌臺;

          5. 10ul微量注樣針

          6. 電子天平(0.1mg)

           

          ---試劑---

           

          滴定劑:容量法單組份試劑,當量3mg/mL,國產;

           

          溶劑:無水甲醇; 輔助試劑:無;

           

          ---測定方法---

           

          1、使用儀器的“吸溶劑”功能向滴定池內注入約50ml的無水甲醇。

           

          2、使用儀器的“打空白”功能滴定至終點,以去除滴定池內的水分,儀器就緒并保持終點的狀態。

           

          3、用經過干燥處理的微量進樣針抽取10μL純水,拭干針頭后放入天平稱量,選擇儀器標定功能,將純水注入到滴定池內液面以下,拭干針頭后放入天平稱量,將前后兩次稱量之差作為純水的重量輸入到儀器,開始標定。

           

          4、重復步驟3,反復測量3~5次,儀器會自動保存標定結果并計算出平均值作為試劑的滴定度。

           

          5、將面粉用稱量紙小心稱量300mg左右樣品,從反應杯的固體進樣口加入反應杯,然后再稱量,兩次稱量之差作為樣品量輸入到儀器開始測量。

           

          ---儀器參數---

           

          極化電壓范圍:0∽2000mV

          極化電流范圍:0∽150μA

          水份含量測定范圍: 0.001∽100%;

          滴定控制精度:0.5ul

          滴定功能:PID全自動控制滴定速度,漂移自動更新自動扣除;自動保持終點;

          輔助功能:滴定延時,終點延時

          延時設置:可根據需要設置延時滴定、終點延時功能應對難溶樣品;

          滴定重復性(RSD):RSD≤0.3%;(2ml試劑)

          測量時間:平均3分鐘;

          數據處理:自動統計數據平均值和相對標準偏差

          數據存儲:方法文件5個;測定結果100組;

          閥門及管路材質:三向雙通電磁驅動控制閥,防腐材料管路及密封接頭;

          外接電極:雙鉑針電極;

          操作界面:按鍵式LED屏

          選配部件:10ml高精度滴定系統,三孔瓶架,數據打印機;

          使用環境濕度:≤80%

          電源環境:95 ∽ 260V /50HZ

          儀器尺寸:380×300×330mm

          儀器凈重:5.6Kg   整箱毛重:9.5Kg

           

          卡爾費休水份測定儀樣品測定記錄

           

          樣品來源: 客戶提供 環境濕度: 67%

          環境溫度: 13 ℃

          樣品名稱:面粉 滴定度:3.352mg/mL

           

          測定次序

          進樣量mg

          滴定體積ml

          含水量mg

          測定時長m:s

          測定結果%

          1

          371

          4.00

          13.408

          3:42

          3.614

          2

          317

          3.340

          11.195

          3:34

          3.532

          3

          323

          3.415

          11.447

          3:32

          3.544

          4

          335

          3.685

          12.352

          3:36

          3.687

          5

          255

          2.735

          9.167

          3:25

          3.596

           

          平均值%:

          RSD偏差%:

           3.5946

           

          1.7259%

           


          影響因素討論:

           

          1.由于面粉在甲醇中的溶解性不好,所以每次測量完成均需要重新添加甲醇,40ml的甲醇溶液添加300mg左右的面粉可以比較好的溶解,溶劑整個過程中比較清澈,沒有出現渾濁的現象,證明40ml甲醇測300mg左右的面粉是*可以的,但是整個實驗過程可能會比較長。

           

          ---補充說明---

           

          類似于玉米粉,藕粉,淀粉之類的粉末狀食品都可以用此方法測定。

           

           

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