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          ARTICLE/ 技術(shù)文章
          首頁(yè)  >  技術(shù)文章  >  卡爾費(fèi)休水分滴定儀容量法和庫(kù)倫法測(cè)定丙二醇中水分含量的對(duì)比

          卡爾費(fèi)休水分滴定儀容量法和庫(kù)倫法測(cè)定丙二醇中水分含量的對(duì)比

          更新時(shí)間:2016-08-31瀏覽:2764次

           

          ---目的---

          用容量法卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀和庫(kù)倫法卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀分別檢測(cè)丙二醇中的水分含量,對(duì)比容量法滴和庫(kù)倫法測(cè)試結(jié)果。 

           

          ---儀器配置---

           

          容量法

           

            1. AKF-1卡爾費(fèi)休水分滴定儀主機(jī);

            2. 全封閉安全滴定池組件;

            3. 鉑片電極;

            4. 滴定池?cái)嚢枧_(tái);

          6.  10μL微量注樣針

          7.  5mL樣品進(jìn)樣針;

          8.  電子天平(0.1mg)

           

           

          庫(kù)倫法

           

            1. AKF-3庫(kù)倫法卡爾費(fèi)休水分滴定儀主機(jī);

            2. 全封閉電解反應(yīng)杯組件;

            3. 電解電極、測(cè)量電極;

          4.  1μL微量注樣針

          5.  5mL樣品進(jìn)樣針;

          6.  電子天平(0.1mg)

           

          ---試劑---

           

          容量法滴定劑:容量法單組份試劑,當(dāng)量3mg/mL,國(guó)產(chǎn);

          容量法溶劑:無(wú)水甲醇;

          庫(kù)倫法試劑:庫(kù)倫法電解液

           

           

          ---測(cè)定方法---

           

          容量法:

           

          1、 使用儀器的“吸溶劑”功能向滴定池內(nèi)注入約40mL的無(wú)水甲醇溶劑,。

          2、 使用儀器的“打空白”功能滴定至終點(diǎn),以去除滴定池內(nèi)的水分,儀器就緒并保持終點(diǎn)的狀態(tài)。

          3、 用經(jīng)過(guò)干燥處理的微量進(jìn)樣針抽取10μL純水,拭干針頭后放入天平稱(chēng)量,選擇儀器標(biāo)定功能,將純水注入到滴定池內(nèi)液面以下,拭干針頭后放入天平稱(chēng)量,將前后兩次稱(chēng)量之差作為純水的重量輸入到儀器,開(kāi)始標(biāo)定。

          4、 重復(fù)步驟3,反復(fù)測(cè)量3~5次,儀器會(huì)自動(dòng)保存標(biāo)定結(jié)果并計(jì)算出平均值作為試劑的滴定度。

          5、 用進(jìn)樣針抽取一定量的樣品加入滴定池,將進(jìn)樣前后的重量之差作為樣品進(jìn)樣量輸入儀器,并開(kāi)始測(cè)量。

           

           

          庫(kù)倫法:

           

             

              1、開(kāi)機(jī),點(diǎn)擊“測(cè)量”鍵,進(jìn)入測(cè)量界面,儀器自動(dòng)進(jìn)行平衡;

          2、儀器狀態(tài)穩(wěn)定后,用1μL微量進(jìn)樣針抽取純水進(jìn)行標(biāo)定,針頭要在液面以下;

          3、反復(fù)標(biāo)定2~3次,測(cè)得結(jié)果在誤差范圍內(nèi)后就可進(jìn)行樣品檢測(cè); 

          4、用5mL進(jìn)樣針抽取一定量的樣品加入反應(yīng)杯中,將進(jìn)樣前后進(jìn)樣針的稱(chēng)重之差作為樣品的進(jìn)樣量輸入儀器,并開(kāi)始測(cè)量。

           

           

           

          卡爾費(fèi)休水份測(cè)定儀樣品測(cè)定記錄

           

           

          樣品來(lái)源:

          江蘇某客戶(hù)

          環(huán)境溫度:29℃

          樣品名稱(chēng): 

          丙二醇

          滴定度:2.629mg/mL

          環(huán)境濕度:30%

          漂移9μL/min

           

           

          容量法:

           

          樣品名稱(chēng)

          樣品質(zhì)量/g

          試劑消耗/ml

          檢測(cè)時(shí)長(zhǎng)

          測(cè)量結(jié)果/%

          1

          0.7092

          1.362

          1:29

          0.5048

          0.7718

          1.481

          1:33

          0.5043

          0.6667

          1.264

          1:10

          0.4986

          平均值

          0.5026

          RSD

          0.6853

           

          2

          0.7257

          1.712

          1:18

          0.6201

          0.7099

          1.691

          1:29

          0.6262

          0.6945

          1.657

          1:34

          0.6274

          平均值

          0.6246

          RSD

          0.6268

           

           

          庫(kù)倫法

           

          樣品名稱(chēng)

          樣品質(zhì)量/g

          含水質(zhì)量/μg

          檢測(cè)時(shí)長(zhǎng)/s

          測(cè)量結(jié)果/%

          1

          0.2728

          1422.2

          2:44

          0.5213

          0.2057

          1075.7

          2:44

          0.5229

          0.3031

          1577.5

          2:57

          0.5204

          平均值

          0.5215

          RSD

          0.2428

          2

          0.2352

          1495.0

          3:02

          0.6356

          0.2145

          1359.3

          2:46

          0.6337

          0.2585

          1648.5

          2:52

          0.6377

          平均值

          0.6357

          RSD

          0.3148

           

           

          結(jié)論:

           

           

          樣品

          容量法測(cè)試

          結(jié)果平均值/%

          庫(kù)倫法測(cè)試

          結(jié)果平均值/%

          差值/%

          1

          0.5025

          0.5215

          0.0190

          2

          0.6246

          0.6357

          0.0111

           

           

              測(cè)試時(shí)樣品先進(jìn)行容量法測(cè)試,測(cè)試完畢后再進(jìn)行庫(kù)倫法測(cè)試,樣品可能吸收了部分空氣中的水分,因此庫(kù)倫法測(cè)試的結(jié)果會(huì)稍比容量法測(cè)試的結(jié)果略高。兩種樣品用容量法和庫(kù)倫法測(cè)試的結(jié)果重復(fù)性都較好。

           

           

           

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