卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀影響測(cè)定精度的7個(gè)原因

除了測(cè)定樣品的性質(zhì)，測(cè)定的方法,標(biāo)定物質(zhì)的選用，取樣方法和進(jìn)樣量的大小影響測(cè)定精度外，還必須注意以下幾個(gè)問(wèn)題才能保證測(cè)定精度。

1.在滴定時(shí)攪拌要充分且均勻。

2.在進(jìn)樣時(shí)，要防止注射器頭受外界的污染而影響測(cè)定結(jié)果，同時(shí)要防止進(jìn)樣時(shí)樣品的損失。

3.卡爾費(fèi)休試劑瓶進(jìn)氣口要安裝干燥器，以防止試劑吸收空氣中的水分而使試劑的滴定度下降造成嚴(yán)重的測(cè)定誤差。

4.能將碘化物氧化為碘者，本身被還原為氫醌。如無(wú)機(jī)化合物的過(guò)氧化物、鉻酸鹽、二價(jià)銅和三價(jià)鐵鹽等能產(chǎn)生這樣的反應(yīng)，使測(cè)定產(chǎn)生誤差。

5.一些弱的含氧酸鹽、如碳酸鹽、硼酸鹽主要與HI反應(yīng)生成水干擾測(cè)定。而無(wú)機(jī)酸和酸性氧化物不干擾測(cè)定。氨利用卡爾費(fèi)休試劑直接滴定時(shí)會(huì)形成碘化氮，可以在滴定前加過(guò)量的醋酸以消除這種擾。

6.氯化鐵和試劑中包含的活性氯，如二氯異氰酸鹽可以被卡爾費(fèi)休試劑中的HI所還原，這種干擾可用吡啶和二氧化硫及甲醇溶液預(yù)處理試樣加于消除。

7.硅烷醇和卡爾費(fèi)休試劑也有定量反應(yīng)，這種干擾可通過(guò)使用高分子醇和吡啶稀釋來(lái)防止。