油類樣品的水分測(cè)定注意事項(xiàng)

       工業(yè)用的各類燃油、絕緣油或者潤滑油，其含水量的高低都會(huì)影響油的品質(zhì)。在測(cè)定其水分時(shí)，您是否遇到過樣品溶解性不好、結(jié)果平行性不佳的問題？

　　不同樣品依據(jù)其含水量及樣品組分有不同的測(cè)定方法，今天小編就帶您看看這些樣品推薦的水分測(cè)試方法，以及測(cè)試過程中的注意事項(xiàng)。

　　庫侖法直接測(cè)定

　　適用樣品：

　　無鉛汽油、航空汽油、煤油、柴油、以及輕質(zhì)油品。

　　此類樣品水分含量較小，而且可以*溶解于陽極液，通常采用庫侖法直接測(cè)定此類產(chǎn)品水分。

　　注意事項(xiàng)：

　　1.滴定陽極液至干燥，直至獲得穩(wěn)定的漂移值。

　　2.潤洗干燥的注射器：先用樣品沖洗3次，排空后再充滿，用濾紙擦凈注射器針頭，加入約0.5g-1g的樣品于滴定杯中測(cè)定水分。

　　庫侖法+增溶劑

　　適用樣品：

　　水壓油、絕緣油、變壓器油和透平油

　　•此類樣品含水量極低，推薦采用庫侖法測(cè)定（使用有隔膜電極）。

　　•如果樣品在陽極液中的溶解度不是很好，建議加入增溶劑：三氯乙烯或甲苯（70ml陽極液+30ml增溶劑）。如果樣品在陽極液中的溶解度好可以不加增溶劑，直接用庫侖法測(cè)定。

　　注意事項(xiàng)：

　　1.在滴定杯的預(yù)滴定過程中，需要不時(shí)用手搖動(dòng)滴定杯，除去附著在杯壁上的水分，要獲得盡量低且穩(wěn)定的漂移值。

　　2.至少用樣品潤洗3次干燥的注射器，排空后再充滿，將1-2g樣品注入滴定池中。

　　3.加入幾次樣品之后，陽極池液體可能逐漸渾濁，此時(shí)停止攪拌，靜置幾小時(shí)，抽取上層油脂丟棄，下層陽極液繼續(xù)使用。如果漂移值變得不穩(wěn)定且開始增加，就必須同時(shí)更換陽極液和陰極液。

　　容量法+增溶劑

　　適用樣品：

　　礦物油（原油，重油）

　　這類樣品含有焦油，會(huì)污染電極和滴定杯。采用容量法滴定，并在滴定杯中加入增溶劑。

　　增溶劑配比：

　　1.原油：10ml甲醇+10ml（lvfang）+10ml甲苯

　　或者：5ml甲醇+15ml（lvfang）+10ml D30溶劑（環(huán)保石油溶劑）

　　2.重油：10ml甲醇+10ml（lvfang）+20ml甲苯

　　注意事項(xiàng)：

　　1.此類樣品水分分布不均勻，在分析前需要先勻化。

　　2.如需采用庫倫法測(cè)定，陽極液中需要加入二甲苯（60ml陽極液+40ml二甲苯）。

　　3.必要時(shí)，可以采取有保溫套的滴定杯以提高滴定杯溫度。

　　卡式爐法

　　適用樣品：

　　電動(dòng)機(jī)油，潤滑油和潤滑脂

　　•此類樣品通常含有添加劑，會(huì)與KF試劑發(fā)生副反應(yīng)，使得測(cè)定結(jié)果偏高，此類樣品宜采用卡式爐法。

　　•針對(duì)不同水分含量，可以采用卡式爐-庫侖法或者卡式爐-容量法測(cè)定。

　　•加熱溫度以低于引起副反應(yīng)的溫度為準(zhǔn)，萃取時(shí)間依據(jù)各樣品設(shè)定，推薦不少于360s。

　　水分測(cè)定注意事項(xiàng)小結(jié)

　　1.樣品溶解性——加入合適的增溶劑，使用油類的卡氏試劑

　　2.樣品均勻性——分析前需要先勻化

　　3.取樣細(xì)節(jié)——用樣品潤洗3次干燥的注射器

　　4.起始漂移值——獲得盡量低且穩(wěn)定的漂移值

　　5.漂移不穩(wěn)定——更換陽極液和陰極液，清洗電極

　　6.電極污染清洗方法：

　　油類污染：用溶劑清洗（如己烷），再用乙醇清洗干凈。

　　清洗隔膜：將甲醇充入發(fā)生電極的陰極腔，再倒出，重復(fù)該過程2-3次。

　　*清洗后干燥所有部件，可以用電吹風(fēng)，如果用烘箱干燥，注意溫度不能超過50℃。