聚丙烯酰胺中殘留丙烯酸胺含量測定方法 氣相色譜法

1 主題內(nèi)容與適用范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了從聚丙烯酰胺中浸取殘留丙烯酰胺并用氣相色譜儀測定其含量的方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于粉狀及膠狀非離子型聚丙烯酰胺和陰離子型聚丙烯酰胺中殘留丙烯酰胺含量的測定。本標(biāo)準(zhǔn)適用于丙烯酰胺含量高于0.01%，特別是高于0.05%的試樣的測定。

 2 引用標(biāo)準(zhǔn) GB 4946 氣相色譜法術(shù)語 GB 12005.2 聚丙烯酰胺固含量測定方法

3 方法提要用規(guī)定體積和濃度的甲醇-水溶液浸取聚丙烯酰胺至平衡，用氣相色譜法測定浸取液中丙烯酰胺拖尾峰（tailing peak）。前者少見。>色譜峰面積，并將其與丙烯酰胺標(biāo)準(zhǔn)樣品的工作曲線比較，即可得到聚丙烯酰胺中殘留丙烯酰胺的含量。

4 試劑和材料本方法所用試劑和水均為分析純試劑及蒸餾水。
4.1 甲醇。 4.2 混合溶劑：甲醇-水，體積比8：2。 4.3 氮?dú)猓杭兌?9.99%。 4.4 載體：Chromosorb W-HP型，粒度60～80目。 4.5 固定液：聚乙二醇，分子量20000。

 5 儀器
5.1氣相色譜儀：具有氫火焰離子化檢測器，敏感度小于或等于1×10-10g/s。 5.2 進(jìn)樣器：2μL或5μL微量注射器。 5.3 色譜柱：長2m、內(nèi)徑3mm的不銹鋼柱，裝填表面涂有與其重量比為20%聚乙二醇固定液的Chromosorb W-HP載體。使用前該色譜柱需在175～180℃，以20mL/min的氮?dú)饬骼匣幚?2h以上。 5.4 記錄器：滿稱量稱5mV。 5.5 分析天平：感量0.0001g。 5.6 康氏振蕩器或電磁攪拌器。

 6 試樣溶液的制備
6.1 粉狀聚丙烯酰胺試樣 6.1.1 在已經(jīng)干燥好的100mL磨口具塞錐形瓶中稱量2.9～3.1g試樣，準(zhǔn)確至0.0001g，用移液管吸取30mL混合溶劑于其中，蓋好瓶塞。 6.1.2 搖動錐形瓶，使試樣分散均勻，在室溫下放置20h。然后將錐形瓶妥善地固定在康氏振蕩器上，勿使瓶塞松動，于室溫上振蕩4h。靜置后取上層清液作為試樣溶液。注：除用康氏振蕩器外，也可以用電磁攪拌器，以能將試樣攪動為宜。 6.2 膠狀聚丙烯酰胺試樣在已干燥的250mL磨口具塞錐形瓶中稱量9～11g試樣，準(zhǔn)確至0.0001g。往其中加入相當(dāng)于試樣含水體積4倍的甲醇。蓋好瓶塞，按6.1.2操作。

 7 操作步驟
7.1 調(diào)整氣相色譜儀器 7.1.1 氣化室溫度：230℃。 7.1.2 柱溫：165℃。 7.1.3 檢測器溫度：230～240℃。 7.1.4 氣體流速：氮?dú)饬魉?0mL/min；氫氣流速50mL/min；空氣流速50mL/min。 7.1.5 柱前壓：約0.16MPa。 7.1.6 記錄儀走紙速度：根據(jù)要求和色譜基線的兩個(gè)交點(diǎn)間的距離。W＝4σ>峰寬窄適當(dāng)選擇。 7.2 校準(zhǔn) 7.2.1 外標(biāo)法按GB 4946中的5.15進(jìn)行。 7.2.2 丙烯酰胺標(biāo)準(zhǔn)樣品的制備將工業(yè)品或化學(xué)純的固體丙烯酰胺經(jīng)二次重結(jié)晶處理，即得含量為99%的丙烯酰胺標(biāo)準(zhǔn)樣品。 7.2.3 丙烯酰胺標(biāo)準(zhǔn)樣品溶液的配制 7.2.3.1 稱取0.1000±0.0001g丙烯酰胺置于100mL燒杯中，加入約15mL混合溶劑溶解。將溶解好的丙烯酰胺溶液定量轉(zhuǎn)移到50mL容量瓶中，用混合溶劑稀釋至刻度，得到含量2.00mg/mL的丙烯酰胺標(biāo)準(zhǔn)樣品溶液。 7.2.3.2 用移液管分別吸取5及10mL7.2.3.1的溶液加入20mL容量瓶中，用混合溶劑液稀釋至刻度，得到含量為0.50mg/mL及1.00mg/mL的丙烯酰胺標(biāo)準(zhǔn)樣品溶液。 7.2.3.3 用移液管吸取5mL7.2.3.1的溶液加入50mL容量瓶中，用混合溶劑稀釋至刻度，得到含量為0.20mg/mL的丙烯酰胺標(biāo)準(zhǔn)樣品溶液。 7.2.3.4 用移液管吸取1,2,5,10mL7.2.3.3的溶液，分別加入4個(gè)20mL容量瓶中，用混合溶劑稀釋至刻度，得到含量分別為0.01，0.02，0.05，0.10mg'mL的丙烯酰胺標(biāo)準(zhǔn)樣品溶液。 7.2.4 工作曲線的繪制 7.2.4.1 按照7.1條調(diào)節(jié)色譜儀使之穩(wěn)定一段時(shí)間，待記錄儀基線呈直線后，用微量注射器分別吸取含量為0.01,0.02,0.05,0.10,0.20,0.50,1.00,2.00mg/mL的丙烯酰胺標(biāo)準(zhǔn)樣品溶液2μL注入氣相色譜儀內(nèi)，并適當(dāng)調(diào)節(jié)衰減，使色譜峰在記錄紙上處于適當(dāng)位置。 7.2.4.2 根據(jù)記錄儀的不同丙烯酰胺標(biāo)準(zhǔn)樣品溶液的色譜峰大小計(jì)算面積。 7.2.4.3 在雙對數(shù)坐標(biāo)紙上，以7.2.4.1中各丙烯酰胺標(biāo)準(zhǔn)樣品溶液的含量為橫坐標(biāo)，以相應(yīng)含量的色譜峰面積為縱坐標(biāo)作圖，得到線性工作曲線。該工作曲線可繪制兩條；由丙烯酰胺含量等于和小于0.20mg/mL的各點(diǎn)對相應(yīng)各色譜峰面積作圖得一條直線；由丙烯酰胺含量大于0.01mg/mL的各點(diǎn)對相應(yīng)色譜面積作圖得另一直線。 7.3 測定 7.3.1 在7.1條的條件下，吸取2μL試樣溶液注入氣相色譜儀內(nèi)，并對試樣溶液作三次平行試驗(yàn)，相應(yīng)得到三個(gè)色譜峰。 7.3.2 根據(jù)記錄儀得到的試樣溶液中丙烯酰胺的色譜峰大小計(jì)算面積。 7.4 色譜圖 7.4.1 取三個(gè)色譜峰面積的平均值作為試樣溶液中丙烯酰胺色譜峰面積。如果單個(gè)測定值與算術(shù)平均值的偏差大于20%，應(yīng)重新測定。 7.4.2 由色譜峰面積，在工作曲線上查得對應(yīng)的丙烯酰胺含量。

 8 結(jié)果
8.1 按下式計(jì)算試樣中殘留丙烯酰胺含量：　　　 a·V AM=——————×100 　　m·s×1000 式中：AM——殘留丙烯酰胺含量，%； a——由工作曲線查得的丙烯酰含量，mg/mL； m—&mdas