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          AKF-2010V卡爾費休水分儀測定乳糖樣品中的水分含量

          更新時間:2015-11-03瀏覽:3462次

          AKF容量法卡爾費休水分測定儀


          ——案例名稱——

           AKF-2010V卡爾費休水分儀測定乳糖樣品中的水分含量




          ——目的——

              乳糖是二糖的一種,是在哺乳動物乳汁中的雙糖,因此而得名。乳糖是兒童生長發(fā)育的主要營養(yǎng)物質之一,對青少年智力發(fā)育十分重要,特別是新生嬰兒*的。由于乳糖含有結晶水,且焦化溫度較低,采用烘干法測定含水量易受干擾。所以本實驗根據(jù)藥典采用卡爾費休法進行水分含量測定,用甲醇和甲酰胺混合溶液作為溶劑,使用AKF-2010V水分儀直接測定乳糖樣品中的水分含量,通過本試驗驗證AKF-2010V測定乳糖樣品中水分含量的可行性、準確度與重復性。




          ——儀器配置——

          1. AKF-2010V卡爾費休水分測定儀主機;

          2. 全封閉安全滴定池組件;

          3. 雙鉑針電極;

          4. 滴定池攪拌臺;

          5. 滴定池加熱裝置;

          6. 10μL微量注樣針;

          7. 電子天平(0.1mg)




          ——試劑——

          滴定劑:  容量法單組份試劑,當量3mg/mL,國產(chǎn);

          溶劑:    無水甲醇; 

          輔助試劑:甲酰胺;





          ——測定方法——

          1. 使用儀器的“吸溶劑"功能向滴定池內(nèi)注入約50ml的無水甲醇和甲酰胺混合溶液。設定滴定池溫度50℃,并等待溫度穩(wěn)定。

          2. 使用儀器的“打空白"功能滴定至終點,以去除滴定池內(nèi)的水分,儀器就緒并保持終點的狀態(tài)。

          3. 用經(jīng)過干燥處理的微量進樣針抽取10μL純水,拭干針頭后放入天平稱量,選擇儀器標定功能,將純水注入到滴定池內(nèi)液面以下,拭干針頭后放入天平稱量,將前后兩次稱量之差作為純水的重量輸入到儀器,開始標定。

          4. 重復步驟3,反復測量3~5次,儀器會自動保存標定結果并計算出平均值作為試劑的滴定度。

          5. 開啟漂移扣除,并自動測試漂移值。

          6. 將乳糖樣品稱重后(約200mg)加入水分儀的滴定池內(nèi),輸入樣品重量,并開始測量。




          ——儀器參數(shù)——

          1. 計量管體積: 20mL

          2. 極化電流:   25μA

          3. 終點電位:   50mV

          4. zui小進液量: 0.001mL

          5. 滴定延時:   200s

          6. 終點延時:   10s

          7. 漂移扣除:   On

          8. 終點保持:   On





          卡爾費休水分測定儀樣品測定記錄

           

          品來源:

            上??蛻籼峁ㄈ樘?、120目)

            環(huán)境濕度:

            57%

          環(huán)境溫度:

            25 ℃

            當前漂移:

            12.0 μL/min

                                                  

            樣品名稱:乳糖       滴定度:3.013mg/mL
           測定次序

          進樣量 mg

          滴定體積 mL

          含水量 mg

          測定時長 m:s

          測定結果 %

               1   193.8    3.199   9.639     5:08    4.973
               2   203.4    3.390   10.214     5:22    5.022
               3   203.0     3.373    10.163     5:20    5.006
             平均值 %:         5.000
            RSD偏差 %:           0.5




          ——補充說明——

              本方法測量乳糖的含水量快速準確,可以測出乳糖的表面吸附水分以及乳糖的結晶水,可避免采用加熱法測定含水量時乳糖焦化導致的含水量偏差。


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