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          AKF-V6容量法卡氏水分測定儀測定克拉霉素水分

          發(fā)布時間:2021/4/22瀏覽:1653次
           簡介

          克拉霉素是紅霉素的衍生物,20世紀(jì)90年代初由日本大正公司開發(fā)成功,并以商品名Clarith注冊。試驗(yàn)采用AKF-V6卡爾費(fèi)休水分測定儀,通過直接進(jìn)樣測定克拉霉素中的水分含量。
           

           

          儀器配置

          1. AKF-V6卡爾費(fèi)休水分滴定儀主機(jī)

          2. 全封閉安全滴定池組件

          3. 鉑針電極

          4. 滴定池?cái)嚢枧_

          5. 10μL微量進(jìn)樣針

          6. 電子天平 ( 0.1mg)

          試劑

          1. 滴定劑:容量法單組份試劑,當(dāng)量3mg/mL,國產(chǎn)

          2. 溶劑:  無水甲醇

          測定方法

          1. 使用儀器“吸溶劑”功能向滴定池內(nèi)注入約30ml的溶劑。

          2. 使用儀器“打空白”功能滴定至終點(diǎn),去除滴定池內(nèi)的水分,儀器就緒并保持終點(diǎn)狀態(tài)。

          3. 用經(jīng)過干燥處理的微量進(jìn)樣針抽取10μL純水,選擇儀器標(biāo)定功能,將純水注入到滴定池內(nèi)液面以下,開始標(biāo)定。

          4. 重復(fù)步驟3,反復(fù)測量3~5次,儀器會保存標(biāo)定結(jié)果并計(jì)算平均值作為試劑的滴定度。

          5. 待打空白平衡后,稱取一定量樣品加入滴定池中并開始測量。

          儀器參數(shù)

          ● 計(jì)量管體積:20mL

          ● 滴定延時:5秒

          ● 終點(diǎn)延時:30秒

          ● 漂移扣除:開

          ● 終點(diǎn)保持:開

          ● 體積極值:50mL

          ● 時間極值:30min

          實(shí)驗(yàn)條件

          ● 樣品來源:客戶

          ● 樣品名稱:克拉霉素

          ● 環(huán)境溫度:25℃

          ● 環(huán)境濕度:51%

          ● 滴定度:  5.386mg/mL 

          ● 漂移計(jì)算:扣除

          實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)

          樣品名稱

          樣品質(zhì)量/g

          試劑消耗/ml

          檢測時長/s

          測量結(jié)果/%

          克拉霉素

          0.2292

          0.1496

          60

          0.3515

          0.2614

          0.1564

          62

          0.3223

          0.2573

          01584

          65

          0.3316



          計(jì)算公式:

           

          式中:X:  含水量(%)

          C:卡爾費(fèi)休試劑濃度(mg/mL)

          V:滴定終點(diǎn)體積(mL)

          m:樣品質(zhì)量(g)

          F:  漂移量(mg)

          結(jié)果討論

          采用AKF-V6卡爾費(fèi)休水分測定儀直接進(jìn)樣測定克拉霉素中的含水量,檢測快速方便,結(jié)果和重復(fù)性較好。

          參考標(biāo)準(zhǔn)

          《中國藥典》2020版二部



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